總有機(jī)碳分析儀是通過(guò)測(cè)定樣品中碳的含量來(lái)表達(dá)其含有有機(jī)物數(shù)量的一種分析儀器,廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)、化工、醫(yī)藥以及新能源等各個(gè)領(lǐng)域。其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到樣品檢測(cè)的可靠性,所以,掌握正確的使用方法和維護(hù)技巧,不僅能確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,還能顯著延長(zhǎng)儀器壽命。
1.總有機(jī)碳分析儀操作準(zhǔn)備工作
開(kāi)機(jī)前檢查是確??傆袡C(jī)碳分析儀正常運(yùn)行的第一步。檢查內(nèi)容包括:稀釋水、冷凝水瓶、酸的量是否充足;排水桶和加濕器中的水位是否正常;B型鹵素脫除器內(nèi)試劑的有效性。需注意:干燥管試劑變白、除鹵管試劑變成紅褐色說(shuō)明藥品失效,應(yīng)及時(shí)更換。
日常使用中,用戶(hù)可通過(guò)下方的方法觀察氣路的狀態(tài),來(lái)初步判斷總有機(jī)碳分析儀是否工作正常。
注射器:正常吸樣時(shí)頂端將注滿(mǎn)水,如果有氣泡則有漏氣,可檢查注射器及八通閥部分排除故障。
IC反應(yīng)罐:正常狀態(tài)下IC反應(yīng)器內(nèi)有氣泡自下而上產(chǎn)生,如無(wú)法看到氣泡,首先檢查其內(nèi)是否有液體,若無(wú)可執(zhí)行IC反應(yīng)液再生;其次檢查超純水阱及防倒流阱內(nèi)是否有太多水,如有上述現(xiàn)象則說(shuō)明有氣路漏氣或阻塞。
加濕器:內(nèi)應(yīng)有合適的水量,且不應(yīng)有氣泡冒出,若有氣泡可檢查接口位置是否松動(dòng),緊固即可。
廢液罐:正常狀態(tài)下應(yīng)有10cm以上水量,且不應(yīng)有氣泡冒出,如在水量正常情況下,一直有氣泡冒出,則說(shuō)明后面氣路堵塞,可重點(diǎn)檢查濾膜及CO2吸收瓶部分排除故障;如測(cè)樣不出峰或出峰明顯減小,可通過(guò)對(duì)折CO2吸收瓶氣管并觀察廢液罐是否有氣泡冒出的方法判斷氣路是否有漏氣。
2.總有機(jī)碳分析儀操作流程
(1)軟件啟動(dòng)與參數(shù)設(shè)置
啟動(dòng)TOC操作軟件,選擇與燃燒管一致的操作模式。設(shè)置加熱爐升溫參數(shù),等待總有機(jī)碳分析儀升溫至設(shè)定溫度(液體燃燒柱850℃或固體燃燒柱950℃),氧氣壓力達(dá)到0.2mpa,氣體流量穩(wěn)定在200ml/min時(shí)開(kāi)始測(cè)定。
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)
測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)前,預(yù)先設(shè)置好取樣量及取樣次數(shù),編排測(cè)定列表。先進(jìn)行空白值測(cè)定和條件化測(cè)定(Run in),再進(jìn)行樣品測(cè)定。液體模式下選擇自動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)入樣品前需清洗酸管道兩次;固體模式下選擇半自動(dòng)進(jìn)樣。樣品測(cè)定完成后,及時(shí)導(dǎo)出保存數(shù)據(jù)。
(3)樣品測(cè)定
將預(yù)處理后的水樣放入樣品盤(pán)對(duì)應(yīng)位置,在軟件中設(shè)置樣品編號(hào)、稀釋倍數(shù)等參數(shù)。啟動(dòng)分析程序后,總有機(jī)碳分析儀自動(dòng)完成進(jìn)樣、氧化、檢測(cè)等過(guò)程。對(duì)于含高濃度無(wú)機(jī)碳的樣品,儀器會(huì)先測(cè)定總碳(TC),再酸化吹除無(wú)機(jī)碳后測(cè)定總無(wú)機(jī)碳(IC),通過(guò)TOC=TC-IC計(jì)算得出結(jié)果。
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